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Estas son las prácticas de "laboratorio de la cátedra de Bioquímica" Correspondientes al 6to semestre de la carrera de Ing. Química de la Escuela Superior Politécnica De Chimborazo en la ciudad de Riobamba.

martes, 8 de julio de 2014

"Cromatografía De Aminoácidos"



E. S. P. O. CH


ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DE CHIMBORAZO
FACULTAD DE CIENCIAS
ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA
Aldaz Alex alexchristopheraldaztoala@gmail.com

6to Semestre


RIOBAMBA – ECUADOR

TEMA:

HIDRÓLISIS DE UNA PROTEÍNA - CROMATOGRAFÍA EN PAPEL DE AMINOÁCIDOS


2. OBJETIVOS:
2.1 General:
  • Realizar la hidrólisis de una proteína, mediante acidificación para una respectiva cromatografía ascendente.


2.2 Específicos:
  • Emplear la técnica de cromatografía en papel para separar y aislar aminoácidos.
  • Conocer la técnica de una cromatografía  ascendente en papel.
  • Hidrolizar el gluten de trigo para la identificación de los aminoácidos presentes en el mismo.
  • Calcular los valores de Rf de las sustancias empleadas (aminoácidos).


3. MARCO TEÓRICO


Introducción:
La  cromatografía  en  papel  es  un  tipo  de  Cromatografía  de  Reparto,  en  donde  los componentes de una mezcla se separan en base a una distribución diferente entre la fase móvil y  la  fase  estacionaria.  El  movimiento  relativo  de  las  moléculas  a  lo  largo  del  sistema cromatográfico  es  el  resultado  de  un  equilibrio  entre  las  fuerzas  de  transmisión  o  arrastre ejercido  por  la  fase  móvil  en  su  desplazamiento  sobre  la  fase  estacionaria  y  las fuerzas  que tienden  a  frenar  dicho  desplazamiento.  Las  fuerzas  de  frenado  pueden  ser  tanto  de  reparto (basado en criterios de solubilidad) como de adsorción. La  teoría  de  la  cromatografía  de  reparto  se  basa  en  que,  en  general,  si  dos  fases inmiscibles se encuentran en contacto una con otra y si una de las dos fases contiene un soluto, éste se distribuirá entre ambas de acuerdo con sus solubilidades  relativas. Dicho  fenómeno se denomina reparto.  


En  la  cromatografía  de  reparto  se  suelen  utilizar  diversos materiales  como  soportes:  almidón, celulosa,  gel  de  sílice,  óxido  de  aluminio,  etcétera.  Aunque  en  teoría  se  consideran  inertes, pueden generar diferentes procesos de adsorción, por lo que la separación ocurrirá también, en parte, debido a la interacción entre las moléculas a separar con dicho soporte, la cual actuaría como  fuerza de  frenado.


Tanto la cromatografía en papel como  su análoga en capa  fina están comprendidas  en  la  descripción  de  Cromatografía  en  Dos  Dimensiones,  debido  a  las  dos dimensiones espaciales que son el ancho y el largo que son características de una Cromatografía en Plano.


Fundamento:
El uso de la cromatografía en papel para la separación e identificación de aminoácidos es de gran importancia desde que fue introducida por Martin en 1944, la fase móvil empleada generalmente es una mezcla de n‐butanol/ácido acético/agua o dilución acuosa de fenol (polar y ácida),  estas  combinaciones  de  fases  móviles  poseen  densidad  mayor  que  otros  sistemas  de solventes y requiere de por lo menos de 2 a 3 horas para que el frente del solvente alcance una distancia prudente en una placa  relativamente larga.


Sin embargo en un experimento descrito por  Gabriel 2 en 1968 se estudió la alternativa de emplear acetonitrilo y un buffer (polar y ácida o  alcalina  dependiendo  el  pH  del  buffer)  obteniéndose  buenos  resultados  en  el  tiempo  de desarrollo (40 minutos) sin necesidad de que se reequilibre el papel. Si bien, el empleo de acetonitrilo reduce el tiempo experimental, este incrementa la toxicidad y por lo  tanto  deben emplearse las medidas  pertinentes.


El empleo  de las  soluciones  tampón  o buffer  se asocia a que las características químicas de los aminoácidos cambian con el valor de potencial  de hidrógeno  de  trabajo,  de esta manera estos  pueden  desplazarse más  cuando  las condiciones de la fase móvil (cuyo efecto es predominante) así se lo permiten. Lo  anteriormente  expuesto  ilustra cómo  los  procesos  cromatográficos  tanto instrumentales como no instrumentales (en cualquiera de sus variantes) son receptivos a nuevas alternativas metodológicas y continuamente  sufren cambios que beneficien en aspectos como resolución, separación, empleo de recursos y tiempo por mencionar algunos.
Figura (1): identificacion de aminoacidos en papel cromatográfico (b), y determinación del espacio recorrido en forma ascendente de los aminoácidos por el solvente.

Para calcular el Rf, se aplica la siguiente relación:




El Rf es una constante característica de cada compuesto, siempre y cuando la determinación se efectúe bajo las mismas condiciones. El RF se define como la distancia recorrida por un compuesto desde su origen hasta su porción final, dividida entre la distancia recorrida por el eluyente desde el origen de la mezcla hasta la altura máxima alcanzada por el frente de dicho solvente.


4. PROCEDIMIENTO



5. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
5.1 RESULTADOS
5.1.1 Resultado Práctico


Figura (2)


En la figura se observa la presencia del ácido aspártico, fenilalanina, hidrolizado de gluten, tirosina y triptófano.


5.1.2 Resultado del Cálculo


  • Para la muestra acido aspartico:
Rf= x/y
Rf= 2.5/13.5
Rf= 0.185


  • Para la muestra de fenilalanina :
Rf= x/y
Rf= 7.5/13.5
Rf= 0.56


  • Para la muestra de hidrolizado de gluten :
Rf= x/y
Rf= 6/13.5
Rf= 0.44


  • Para la muestra de tirosina :
Rf= x/y
Rf= 3.8/13.5
Rf= 0.28


  • Para la muestra de triptófano :
Rf= x/y
Rf= 6.8/13.5
Rf= 0.50

5.2 DISCUSIÓN


A lo largo de la práctica de cromatografía ascendente de aminoácidos en papel,  se logró la identificación de los distintos aminoácidos tales como el ácido aspártico, la fenilalanina,  el hidrolizado del gluten, la tirosina y el triptófano  a partir de la hidrólisis de proteínas además de identificarlos a través de su factor de retención (Rf)  0.185; 0.56; 0.43; 0.28 y 0.52. respectivamente. Evidenciando así  la separación de los mismos.


La coloración que se evidencia en el papel es de acuerdo al aminoácido que fue hidrolizado. Es importante saber que las manchas de las muestras que se dan después de revelarlo.

6. CONCLUSIÓN


  • La cromatografía ascendente en papel es una técnica que mediante la ayuda de un solvente permite separar diferentes sustancias en este caso aminoácidos gracias a su diferencia en los factores de retención.


  • Llevada a cabo esta práctica se pudo comprender que la cromatografía ascendente en papel, es una técnica de separación muy versátil; a sapiencia de que el flujo de la fase móvil es producido por capilares. Además de ello presenta características tales como: Es sencilla, rápida y principalmente no requiere el uso de aparatos complicados.


  • Así mismo con la cromatografía se pudo realizar la separación de los aminoácidos del gluten preparado, al colocarlos en el papel con el solvente ya previsto en la cuba. De lo cual el gluten al representar más del 70% de proteínas en el trigo; al hidrolizarse se obtienen péptidos bioactivos que al reaccionar con el solvente de la cuba manifiestan una coloración diferente para cada aminoácido presente en el papel.


  • Se pudo determinar el valor de los rf tanto para el triptófano como el hidrolizado de gluten; resultando los siguientes: (0.50) y (0.44), respectivamente. Siendo el primero el valor que más se acerca al rf del hidrolizado de gluten.


7. BIBLIOGRAFÍA


Marco Teórico


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